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色譜分析儀脫氣方法

來(lái)源：m.02595e.com 更新時(shí)間：2018-09-13

在對(duì)油中溶解氣體進(jìn)行分析之前,需先把溶于油中的氣體脫出。常用的脫氣方法有兩類共S種。一類是基于真空脫氣的原理把油中的氣體脫出。這一類的脫氣方法有水銀法、膜法、飽和食鹽水法和水銀托里拆利真空法4種。除了水銀托里拆利法是經(jīng)過(guò)多次脫氣后,再把脫出的氣體匯總在一起而達(dá)到完全脫氣的效果外,其余3種真空法均為不完全脫氣。由于水銀托里拆利真空法存在著儀器切換環(huán)節(jié)多、對(duì)儀器的嚴(yán)密性要求高、操作繁雜等因素,因而不適于現(xiàn)場(chǎng)使用。在不完全脫氣的真空方法中,普遍存在著脫出氣體的回溶問題和必須實(shí)測(cè)每種氣體脫氣率的工作,并要在分析后的計(jì)算中,按各組分的脫氣率進(jìn)行校正。由于測(cè)定脫氣率受油的粘度、溫度和大氣壓力的影響較大,一般難于測(cè)準(zhǔn),致使脫氣環(huán)節(jié)一度成為影響分析結(jié)果的主要因素。隨著新脫氣方法的建立和普及,這三種真空脫氣法已很少使用。
新的脫氣方法是利用油中氣體在油氣兩相之間重建平衡的原理所建立起來(lái)的溶解平衡法(機(jī)械振蕩法)。這種脫氣方法是在封閉的注射器玻璃針管中分別加入一定體積的試油和高純氮?dú)?在恒定的溫度下,經(jīng)過(guò)一定時(shí)間的振蕩,油中溶解的氣體與高純氮?dú)庵g重新建立了平衡,通過(guò)檢測(cè)平衡后氣體中各組分的濃度來(lái)求出溶解氣體各組分的原有濃度。這個(gè)脫氣方法雖然也是不完全脫氣,但氣體在平衡后濃度穩(wěn)定。掌握該脫氣方法后,能把脫氣方法造成的誤差降低到5%左右,提高了測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性,増加了室間試驗(yàn)結(jié)果的可比性,目前已得到普遍采用。這種脫氣方法的不足之處是在平衡后的氣體中所得到的關(guān)鍵性氣體的濃度(烯和炔)大約為油中原有濃度的12左右,因此對(duì)色譜儀的zui小檢測(cè)濃度提出了較高的要求。