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檢測(cè)技術(shù)

色譜柱老化

來(lái)源:m.02595e.com    更新時(shí)間:2020-08-04

色譜柱老化
各種色譜柱可能會(huì)有一些污染物:柱老化的目的是去除揮發(fā)性的污染物,以使柱子滿足使用要求。
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由于柱子很容易吸附某些空氣中的污染物,所以,新填充的柱子必須老化,對(duì)于那些用過(guò)的柱子,并且有擱置了一些時(shí)間沒(méi)有用蓋帽或塞子保護(hù)起來(lái)的,同樣有必要作柱老化。
柱老化對(duì)于毛細(xì)管而言并不是一個(gè)嚴(yán)重問(wèn)題,因?yàn)檫@種柱子固定相用量少,鑒于同樣的理由也需要作柱老化。但是,在操作時(shí)應(yīng)小心一點(diǎn),以防毛細(xì)管柱內(nèi)的固定相流失。
柱子的尺寸和配制不同,其操作程序也不相同。具體的操作步驟按制造廠商說(shuō)明進(jìn)行。下面僅介紹通用的柱老化規(guī)則:
①關(guān)閉檢測(cè)器!切斷檢測(cè)器的氣源(如果有的話),尤其是氫氣!
②A、如果要老化的柱子已安裝好了,則將其與檢測(cè)器連接的一端拆下來(lái)。
  B、如果要老化的柱子還未安裝好,則將其一端接到現(xiàn)有的進(jìn)樣器上。千萬(wàn)別將另一端接到檢測(cè)器上!對(duì)于分流/不分流(或只分流)的毛細(xì)管柱進(jìn)樣器,如果毛細(xì)管柱需要老化,則安裝一個(gè)不分流插入管,并按一般方法安裝柱,其位置高出柱螺帽7.5mm,調(diào)節(jié)隔墊清掃氣流量不大于6ml/min。
  C、用進(jìn)樣器螺帽蓋好檢測(cè)器的入口,以防止空氣和/或污染物進(jìn)入檢測(cè)器。

③建立穩(wěn)定的載氣流量。老化填充柱時(shí),以He為zui佳,用n2也可以滿足要求。
  A、對(duì)于Φ3或Φ4柱(內(nèi)徑2mm),流量約30ml/min
  B、對(duì)于硬玻璃毛細(xì)管柱(內(nèi)徑0.25mm)設(shè)定柱頭壓力與其柱子長(zhǎng)度成正相關(guān)。即柱子越長(zhǎng),設(shè)定的柱頭壓力越高。
  C、對(duì)于石英玻璃毛細(xì)管柱,設(shè)定柱頭壓力與其柱子長(zhǎng)度成正相關(guān)。即柱子越長(zhǎng),設(shè)定的柱頭壓力越高。
④設(shè)定柱室溫度為100℃約為1小時(shí),然后逐漸升溫至柱子老化溫度(切勿超過(guò)柱子zui高溫度極限。通常,低于柱子zui高溫度極限30℃是足夠的)。

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