變壓器油色譜分析儀已經(jīng)正確安裝,按以下步驟調(diào)試儀器,確認儀器處于良好的狀態(tài)。
(1)開機程序
①首先打開氮氣鋼瓶總閥門、調(diào)節(jié)減壓閥壓力為0.3~0.4Mpa。調(diào)節(jié)柱前壓約為0.04Mpa。
②打開GC變壓器油色譜分析儀后側(cè)的電源開關(guān),當(dāng)屏幕上顯示出主畫面后,即可設(shè)置測試參數(shù)(柱溫、進樣器溫度、檢測器溫度等)。設(shè)定柱溫時,一定要注意柱子的zui高使用溫度。
③當(dāng)溫度達到設(shè)定溫度時,開空氣、氫氣。打開空氣、氫氣鋼瓶總閥門,調(diào)節(jié)減壓閥壓力為0.3~0.4Mpa。
④打開儀器面板上空氣、氫氣針形閥開關(guān)。(參考值:空氣開7圈,氫氣開4圈。)
⑤用點火器點火。注意將氫氣針形閥開至5圈以上來點火,火點著后調(diào)回4圈。為防止積水,當(dāng)檢測器溫度大于150℃且檢測器外側(cè)有少許發(fā)熱后才可以點火;火點著后,檢測器上方有水汽,信號顯示有激流產(chǎn)生。
⑥打開工作站,查看基線。穩(wěn)定大約30min,待GC溫度達到設(shè)定溫度后,基線亦穩(wěn)定,即可測定。
(2)
變壓器油色譜分析儀測試條件的設(shè)定:
色譜條件的設(shè)定要根據(jù)不同化合物的不同性質(zhì)選擇柱子,一般情況極性化合物選擇極性柱。非極性化合物選擇非極性柱。色譜柱柱溫的確定主要由樣品的復(fù)雜程度決定,其目的要達到在
zui短的時間里,使每個化合物的組份完全分離。對于混合物一般采用程序升溫法。柱溫的設(shè)定要同時兼顧高低沸點或溶點化合物。
一般測試化合物有兩種測試方法:
①毛細管柱分流法:樣品被直接進入色譜柱,不需稀釋進樣量要少于0.1μl。若為固體化合物,則盡可能用少量溶劑稀釋,進樣量為0.2~0.4μl
②大口徑毛細管法不分流:
無論固體或液體,一定要稀釋后,方可進樣進樣量為0.2~0.4μl(1ml/mg)
(3)
變壓器油色譜分析儀注意事項:
①檢測器溫度不能低于進樣口溫度,否則會污染檢測器 進樣口溫度應(yīng)高于柱溫的
zui高值,同時化合物在此溫度下不分解。
②含酸、堿、鹽、水、金屬離子的化合物不能分析,要經(jīng)過處理方可進行。
③進樣器所取樣品要避免帶有氣泡以保證進樣重現(xiàn)性。
④取樣前用溶劑反復(fù)洗針,再用要分析的樣品至少洗2-5次以避免樣品間的相互干攏。
⑤需直接進樣品,要將注射器洗凈后,將針筒抽干避免外來雜質(zhì)的干攏。
(4)關(guān)機程序
①關(guān)閉氫氣、空氣鋼瓶總閥。
②退出軟件,關(guān)閉計算機。
③按下退出按鍵,使儀器降溫:
④待柱箱溫度降至50℃后,關(guān)閉色譜儀開關(guān)。
⑤待氮氣吹一段時間(約10分鐘),關(guān)閉氮氣鋼瓶總閥。
使用FID,操作規(guī)程可以歸納為以下幾點:
①開載氣
②開主機電源,設(shè)定溫度(柱溫、進樣器溫度、檢測器溫度)
③溫度穩(wěn)定后,開氫氣、空氣
④點火
⑤待基線走穩(wěn)后,進樣分析
⑥分析完后關(guān)氫氣、空氣
⑦將柱溫降至室溫,進樣器、檢測器關(guān)掉。
⑧關(guān)主機電源
⑨關(guān)載氣(若是極性柱,載氣多通一段時間,主要是為了延長柱的使用壽命)
如果使用的是TCD,操作規(guī)程如下:
①先通載氣15分鐘,同時保證熱導(dǎo)出口的地方有載氣流出
②開主機電源,設(shè)定溫度(柱溫、進樣器溫度、檢測器溫度)
③溫度穩(wěn)定后開橋電流電源,調(diào)橋電流到相應(yīng)值
④基線穩(wěn)定后進樣分析
⑤分析完后關(guān)橋電流電源的硬件開關(guān)和軟件開關(guān)
⑥降溫至室溫,關(guān)主機電源
⑦關(guān)氣源(注意:檢測器溫度降到100℃以下,停載氣,否則繼續(xù)通載氣。)
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